石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定法可以按照GB/T 259-88進(jìn)行。本方法適用于測定液體石油產(chǎn)品、添加劑、潤滑劑、石蠟、地蠟及含蠟組份的水溶性酸

或堿。

根據(jù)以上GB/T259-1988標(biāo)準(zhǔn)要求，可以選擇上海頎高HSY-259石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定儀。

1 方法概要

用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸或堿然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出液顏色的變化情況或用酸度計(jì)測定抽提物的 pH 值，以判斷有無水溶性酸或堿的存在。

2 儀器

2.1 分液漏斗：250 或 500mL。

2.2 試管：直徑為 15~20mm, 高度為 140~150mm，用無色玻璃制成。

2.3： 漏斗：普通玻璃漏斗。

2.4 ：量筒：25，50 和 100mL。

2.5 錐形燒瓶：100 和 250 mL。

2.6 瓷蒸發(fā)皿。

2.7 電熱板及水浴。

2.8 酸度計(jì)：具有玻璃-氯化銀電極（或玻璃-甘汞電極）精度為 pH≤0.01pH。

3 試劑與材料

3.1 試劑

3.1.1 甲基橙：配成 0.02 甲基橙水溶液。

3.1.2 酚酞：配成 1 酚酞水溶液。

3.1.3 95%乙醇：分析純。

3.2 材料

3.2.1 濾紙：工業(yè)濾紙。

3.2.2 溶劑油：符合 SH004橡膠工業(yè)用溶劑油規(guī)定。

3.2.3 蒸餾水：符合 GB6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)定》中三級水規(guī)定。

4 準(zhǔn)備工作

4.1 試樣的準(zhǔn)備：

4.1.1 將試樣置入玻璃瓶中，不超過其容積的四分之三，搖蕩 5min 粘稠的或石蠟試樣應(yīng)預(yù)先加熱至 50~60℃在搖動。

4.1.2 當(dāng)試樣為潤滑脂時，用刮刀將其試樣的表層（3~5mm）掛掉，然后，至少在不靠近容器壁的三處，取約等量的試樣置入瓷蒸發(fā)皿，并小心地用玻璃棒攪勻。

4.2 95% 乙醇必須用甲基橙和酚酞指示劑，或酸度計(jì)檢驗(yàn)呈中性后，方可使用。

5 試驗(yàn)步驟

5.1 當(dāng)試驗(yàn)液體石油產(chǎn)品時，將 50mL 試樣和 50 mL 蒸餾水放入分液漏斗，加熱至 50~60℃。輕質(zhì)石油產(chǎn)品，如汽油和溶劑油的均不加熱。

     對 50℃運(yùn)動粘度大于 75mm2/s 的石油產(chǎn)品，應(yīng)預(yù)先在室溫下與 50 mL 汽油混合，然后，加入 50 mL 加熱至 50~60℃的蒸餾水。

     將分液漏斗中的試驗(yàn)溶液，輕輕地?fù)u蕩 5min，不允許乳化。放出澄清后下部的水層，經(jīng)濾紙過濾后，濾入錐形燒瓶中。

5.2 當(dāng)試驗(yàn)潤滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組份時，稱 50g 預(yù)先熔化好的試樣，稱準(zhǔn)至 0.01g。將其置于瓷蒸發(fā)皿或錐形燒瓶中，然后注入 50 毫升蒸餾水，并煮沸至*熔化。

       冷卻至室溫后，小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中，濾入錐形燒瓶。對已凝固的產(chǎn)品（如石蠟和地蠟等），則事先用玻璃棒刺破蠟層。

5.3 當(dāng)試驗(yàn)添加劑產(chǎn)品時，向分液漏斗中注入 10 mL 試樣和 40 mL 溶劑油，再加入 50 mL 加熱至 50~60℃的蒸餾水。將分液漏斗搖蕩 5min，澄清后分出下部水層，經(jīng)有濾紙的漏斗，濾入錐形燒瓶。

5.4 若當(dāng)石油產(chǎn)品用水混合，即用水抽提水溶性酸或堿，產(chǎn)生乳化時，則用 50~60℃的 1：195%乙醇水溶液代替蒸餾水處理，以后的步驟按 5.1 條或 5.3 條進(jìn)行。

注：試驗(yàn)柴油、堿洗潤滑油、含添加劑潤滑油和粗制的殘留石油產(chǎn)品時，遇到試樣的水抽出液對酚酞呈現(xiàn)堿性反應(yīng)，可能由于皂化物發(fā)生水解引起時也可按本條步驟進(jìn)行試驗(yàn)。

5.5 將 5.1，5.2，5.3 條試驗(yàn)所得抽提物，用酸度計(jì)或指示劑測定水溶性酸或堿。

5.5.1 用酸度計(jì)測定水溶性酸或堿向燒杯中注入 30~50 mL 抽提物，電極浸入深度為 10~12mm, 按酸度計(jì)使用要求測定 pH值。根據(jù)下表確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無水溶性酸或堿。

石油產(chǎn)品水或乙醇水溶液抽提物特性             pH 值

                      酸性                                       <4.5

                   弱酸性                                      4.5~5.0

              無水溶性酸或堿                              >5.0~9.0

                   弱堿性                                     >9.0~10.0

                    堿性                                       >10.0

5.5.2 用指示劑測定水溶性酸或堿

向兩個試管中分別放 1~2mL 抽提物在第一支試管中,加入 2 滴甲基橙溶液,并將它與裝有相同體積蒸餾水和甲基橙融業(yè)的第三只試管相比較。如果抽提物呈玫瑰色，則表示所試石油產(chǎn)品里有水溶性酸存在。

在第二支盛有抽提物的試管中加入 3 滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或紅色時，則表示有水溶性堿存在。

當(dāng)抽提物用甲基橙或酚酞為指示劑，沒有呈現(xiàn)玫瑰色或紅色時，則認(rèn)為沒有水溶性堿存在。

5.5.3 當(dāng)對石油產(chǎn)品質(zhì)量評價出現(xiàn)不一致時，則水溶性酸或堿的仲裁試驗(yàn)按 5.5.1 進(jìn)行。

6 精密度

6.1 本精密度規(guī)定僅適用于酸度計(jì)法。

6.2 同一操作者所提出的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)大于 0.05pH。